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35个气相色谱罕见题目及留意事变大汇总

创立工夫:2019-12-18
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色谱剖析法是使用物质的物理及物理化学性子的差别,将多组分混淆物举行分散和测定的办法。


气相色谱法具有选择性高、分散服从高、敏捷度高、剖析速率快的特点,在煤油炼制、无机化工、高分子化工消费的两头控制剖析中起到了十分紧张的作用。


本篇,K8凯发就气相色谱中罕见的题目举行剖析解读。


01何谓气相色谱


但凡以气相作为活动相的色谱技能,通称为气相色谱。一样平常可按以下几方面分类:


1、按牢固相收集态分类:

(1)气固色谱:牢固相是固体吸附剂,

(2)气液色谱:牢固相是涂在担体外表的液体。


2、按历程物理化学原理分类:


(1)吸附色谱:使用固体吸附外表对差别组分物理吸附功能的差别到达分散的色谱。

(2)分派色谱:使用差别的组分在两相中有差别的分派系数以到达分散的色谱。

(3)别的:使用离子互换原理的离子互换色谱:使用胶体的电动效应创建的电色谱;使用温度变革开展而来的热色谱等等。


3、按牢固相范例分类:


(1)柱色谱:牢固相装于色谱柱内,添补柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

(2)纸色谱:以滤纸为载体,

(3)薄膜色谱:牢固相为粉末压成的薄漠。


4、按动力学历程原理分类:


可分为冲洗法,代替法及迎头法三种。



02气相色谱的分散原理


气相色谱是一种物理的分散办法。使用被测物质各组分在差别两相间分派系数(消融度)的巨大差别,当两相作绝对活动时,这些物质在两相间举行重复屡次的分派,使原来只要巨大的性子差别发生很大的结果,而使差别组分失掉分散。



03气相色谱法的常用术语


1、相、牢固相和活动相:


一个别系中的某一匀称局部称为相;在色谱分散历程中,牢固不动的一成比例的为牢固相;经过或沿着牢固相挪动的流体称为活动相。


2、色谱峰:


物质经过色谱柱进到判定器后,记载器上呈现的一个个曲线称为色谱峰。


3、基线:


在色谱操纵条件下,没有被测组分经过判定器时,记载器所记载的检测器噪声随工夫变革图线称为基线。


4、峰高与半峰宽:


由色谱峰的浓度极大点向工夫座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一样平常以h表现。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一样平常以x1/2表现。


5、峰面积:


流出曲线(色谱峰)与基线组成之面积称峰面积,用A表现。


6、去世工夫、保存工夫:


从进样到惰性气体峰呈现极大值的工夫称为去世工夫,以td表现。从进样到呈现色谱峰最高值所需的工夫称保存工夫,以tr表现。


7、去世体积,保存体积:


去世工夫与载气均匀流速的乘积称为去世体积,以Vd表现,载气均匀流速以Fc表现,Vd=tdxFc。保存工夫与载气均匀流速的乘积称保存体积,以Vr表现,Vr=trxFc。


8、保存值与绝对保存值:


保存值是表现试样中各组分在色谱柱中的停顿工夫的数值,通常用工夫或用将组分带精彩谱柱所需载气的体积来表现。以一种物质作为尺度,而求出其他物质的保存值对此尺度物的比值,称为绝对保存值。


9、仪器乐音:


基线的不波动水平称乐音。


10、基流:


氢焰色谱,在没有进样时,仪器自己存在的基始电流(底电流),简称基流。



04载气选择根据及常用载气


作为气相色谱载气的气体,要求要化学波动性好、纯度高、代价廉价并易获得、能合适于所用的检测器。


常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。


05载气应怎样污染?


所谓污染,便是撤除载气中的一些无机物、微量氧,水分等杂质,以进步载气的纯度。


不纯洁的气体作载气,可招致柱生效,样品变革,氢焰色谱可招致基流乐音增大,热导色谱可招致判定器线性变下等,以是载气必需颠末污染。


一样平常均接纳化学处置的办法除氧,如用活性铜除氧;接纳分子筛、活性碳等吸附剂除无机杂质;接纳矽胶,分子筛等吸附剂除水分。


06试样的进样办法


色谱分散要求在最短的工夫内,以“塞子”情势打进肯定量的试样,进样办法可分为:


1.气体试样:(大抵进样办法有四种)

(1)注射器进样

(2)量管进样

(3)定体积进样

(4)气体主动进样。


一样平常常用注射器进样及气体主动进样。注射器进样的好处是利用机动,办法轻便,但进样量反复性较差。气体主动进样是用定量阀进样,反复性好,且可主动操纵。


2.液体试样:


一样平常用微量注射器进样,办法轻便,进样敏捷。也可接纳定量主动进样,此法举行反复性精良。


3.固体试样:


通常用溶剂将试样消融,然后接纳和液体进样异样办法进样。也有效固体进样器进样的。


07实行操纵条件对后果的影响


1、柱长,柱内径:


一样平常讲,柱管增加,可改进分散才能,短则组分馏出的快些;

柱内径小分散结果好,柱内径大处置量大,但柱内径过大,将招致担体不克不及匀称地散布在色谱柱中。


2、柱温:

是一个紧张的操纵变数,间接影响分散效能和剖析速率。选择柱温的依据是混淆物的沸点范畴,牢固液的配比和判定器的敏捷度。进步柱温可延长剖析工夫;

低落柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分散和色谱柱波动性进步,柱寿命延伸。

一样平常接纳即是或高于数十度于样品的均匀沸点的柱温为较符合,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品接纳高柱温。



3、载气流速:

载气流速是决议色谱分散的紧张缘故原由之一。一样平常讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分散都有倒霉的影响。


4、牢固相:

牢固相是由固体吸附剂或涂有牢固液的担体组成。

当用划一长度的柱子,颗粒细的分散服从就要比粗的好些。

牢固液含量对分散服从的影响很大,它与担体的分量比一样平常用15%-25%。比例过大有损于分散,比例过小会使色谱峰拖尾。



5、进样:

一样平常讲进样快,进样量小,进样温度高其分散结果好。对进液体样,速率要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,包管色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在肯定限制时,色谱峰的半峰宽是稳定的。若进样量过多就会形成色谱柱超载。


一样平常讲柱长增长四倍,样品的允许量增长一倍。


08担体要求


担体是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支持牢固液。对担体有如下几点要求:

1、外表积较大;

2、具有化学惰性和热波动性;

3、有肯定的机器强度,使涂渍和添补历程不惹起破坏;

4、有得当的孔隙布局,利于两相间疾速传质;

5、能制成匀称的球状颗粒,利于气相浸透和添补匀称性好;

6、有很好的浸润性,便于牢固液的匀称散布。

*完全满意上述要求的担体是难的,人们在理论中只能找出功能比力优秀的担体。


09担体分类及其特点


通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。


1、硅藻土范例:

(1)白色的:外表积小,松散,质脆,吸附功能小,经得当处置,可剖析强极性组分;

(2)白色的:有较大的外表积和较好的机器强度,但吸附性较大。



2、非硅藻土范例:

(1)氟担体:外表惰性好,可用来剖析高极性和腐化性物质,但装柱不易,柱服从低些。

(2)玻璃微球:外表积小,用它做担体柱温可以大大低落,而分散完全且疾速。但涂渍难,柱效低。

(3)多孔性高聚物小球:机器强度高,热波动性好,吸附性低,耐腐化,分散服从高,是一种功能优秀的新型色谱牢固相。

(4)炭分子筛:中性,外表积大,强度高,祛寿命长,在微量剖析上有无比的良好性。

(5)活性炭:可以独自做为牢固相。

(6)沙:次要用于分散金属。


10常用担体选择


种种担体,款式单一。在常用硅藻土担体中:

1、白色担体(如6201、201),可用于非极性或弱极性物质的分散。

2、白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。

3、釉化白色担体(如301)可用于中等极性物质。

4、硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。

5、分散酸性物质,如酚类,要用酸洗处置的担体。

6、分散碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处置的担体。


有些特别的状况下要用特别的担体,如氟担体分散异氰酸酯类。


但在平凡的常量剖析中,对担体可以不用过份考究,乃至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以利用。


11固体牢固相分类


指间接装填到色谱柱中作为牢固相的具有活性的多孔性固体物质。固体牢固相大要可分为三类:

1、吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;

2、高分子聚合物。如国际的GDX型高分子多孔微球,外洋Porapak系列等;

3、化学键合牢固相。在气相色谱中,通常是将牢固液涂敷在载体外表上。

*接纳化学键合牢固相剖析极性或非极性物质通常都可以失掉对称峰,柱效很高,牢固相的热波动性也有所改进。


12对牢固液的要求

牢固液一样平常是一种高沸点的无机物的液膜,经过对差别组份的差别分子间的作用,使组份在色谱柱中失掉分散。


对气相色谱用的牢固液,一样平常有如下几点要求:

1、在操纵温度下蒸气压低,热波动性好,与被剖析物理或载气不发生不行逆反响;

2、在操纵温度下呈液态,并且粘度愈低愈好。物质在高粘度的牢固液中传质速率慢,柱服从因此低落。这决议牢固液的最低利用温度;

3、能结实地附着在载体上,并构成匀称和布局波动的薄层;

4、被分散的物质必需在此中有肯定的消融度,否则就会很快地被载气带走而不克不及在两相之间举行分派;

5、对沸点相近而范例差别的物质有分散才能,即保存一品种型化合物的才能大于另一品种型。这种分散才能便是牢固液的选择性。


13牢固液选择准绳


依据被分散组分和牢固液分子间的互相作用干系,牢固液的选择一样平常依据所谓的“类似性准绳”。


即牢固液的性子与被分散组分之间的某些类似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性子等,性子类似时,两种分子间的作用力就强,被分散组分在牢固液中的消融度就大,分派系数大,因此保存工夫就长;反之消融度小,分派系数小,因此能很快流精彩谱柱。


上面就差别状况举行讨论:

1、分散极性化合物,接纳极性牢固液

这时样品各组分与牢固液分子间作用力次要是定向力和诱导力,各组分出峰序次按极性次序,极性小的先出峰,极性越大,出峰越慢。


2、分散非极性化合物,使用非极性牢固液

样品各组分与牢固液分子间作用力是色散力,没有特别选择性,这时各组分按沸点次序出峰,沸点低的先出峰。关于沸点相近的异构物的分散,服从很低。


3、分散非极性和极性化合物的混淆物时,

可用极性牢固液,这时非极性组分先馏出,牢固液极性越强,非极性组分越易流出。


4、关于能构成氢键的样品。

如醇、酚、胺和水的分散,一样平常选择极性或氢键型的牢固液,这时依组分和牢固液分子间构成氢键才能巨细举行分散。


“类似相容性准绳”是选择牢固液的一样平常准绳。

偶然使用现有的牢固液不克不及到达得意的分散后果时,每每接纳“混淆牢固液”,使用两种或两种以上性子各不相反的,按合适比例混淆的牢固液,使分散有比力得意的选择性,又不致使剖析工夫延伸。


14色谱柱生效缘故原由


色谱柱生效次要体现为色谱分散欠好和组分保存工夫明显变短。


色谱柱生效的次要缘故原由是:

对气固色谱来说是牢固相的活性或吸附功能低落了,对气液色谱来说,是利用历程中牢固液渐渐流失所致。


15毛细管柱的老化操纵


老化的目标:

气相色谱柱的牢固雷同常因此涂覆的情势散布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体外表(添补柱)上的。


关于一根新的气相色谱柱,外层牢固相与载体的联合每每较弱,在低温下利用会迟缓流失,形成基线升沉和噪声降低,为了制止这一征象产生,可以事后在较低温度下(一样平常为色谱柱的耐受温度)加热一段工夫,使联合较弱的牢固相挥收回去,从而使前面的剖析不受搅扰。


别的,对利用工夫较长的气相色谱柱可举行老化操纵,可以撤除色谱柱中残留的净化物。


1、将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度下限。


特别状况下,可加热至高于操纵温度10-20℃左右,但肯定不克不及凌驾色谱柱的温度下限,那样极易破坏色谱柱,别的不要将步伐升温的速率设定的太慢。


2、当到达老化温度后,记载并察看基线。


比例缩小基线,以便容易察看。初始阶段,基线应继续上升,在抵达老化温度后5-10 分钟开端降落,而且会继续30-90 分钟。当到达一个牢固的值后,基线就会波动上去。假如在2-3 小时后基线仍无法波动或在15-20 分钟后仍无分明的降落趋向,那么有大概体系安装有走漏或净化。


3、遇到如许的状况,应立刻将柱温降至40℃以下,尽快地反省体系并办理相相干的题目。假如照旧持续地老化,不但对色谱柱有侵害,并且一直得不到正常波动的基线。别的,老化的工夫也不宜过长,否则会低落色谱柱的利用寿命。


一样平常来说,涂有极性牢固相和较厚涂层的色谱柱老化工夫较长,而弱极性牢固相和较薄涂层的色谱柱所需工夫较短。而PLOT 色谱柱的老化办法又各不相反,详细步调请参阅随柱子的操纵阐明书。


假如在色谱柱没有与检测器毗连就举行老化,那么老化后,谱柱末了局部大概已被毁坏。必要举行如下操纵:

1、把柱末了10-20cm 局部截去

2、将色谱柱毗连到检测器上


温度有限是指色谱柱可以正常利用的使用温度范畴。假如操纵温度低于色谱柱的温度上限,那么分散结果和峰形都不会很抱负。但如许对色谱柱自己并无什么侵害。


温度下限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。


在此温度下,色谱柱可以正常利用,并且无详细的继续工夫限定。较高的数值是步伐升温的升温极限。该温度的继续工夫通常未几于非常钟。高于温度下限的操纵则会低落色谱柱的利用寿命。


16基线漂移题目排查


在GC 中利用步伐升温时每每会呈现基线漂移的征象,这种征象通常有以下几个缘故原由:

色谱柱流失、进样垫流失、进样器净化或检测器净化、气体流速的变革。


假如利用高敏捷度检测器,即使是薄弱的柱流失或体系净化都大概带来明显的基线漂移征象。


为了进步定性和定量剖析的牢靠性,应尽大概的低落或消弭基线漂移。


17低落样品、进样器基线漂移


色谱柱上假如有高分子不挥发性物质残留,那么在步伐升温时就容易发生基线漂移。可以经过以下办法来办理:


1、由于这些物质的保存较强,在柱中挪动迟缓,可以接纳重新老化的办法将这种强保存组分从柱子上赶出,但这种办法增长了牢固液氧化的大概性

2、还可以利用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的利用留意事变,以便选出符合的溶剂)

3、也可以安置掩护柱,如许可以防备题目产生。


假如是进样器被净化形成基线漂移,可以经过以下办法来办理:

1、改换进样垫、衬管和密封圈来办理

2、同时用溶剂冲洗进样口

3、维护终了之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器毗连起来,进一针空样,以确认进样器曾经洁净。


18低落检测器基线漂移


由检测器带来的基线漂移通常是由赔偿气大概燃气当中大批的烃类物质惹起的,可利用以下办法办理:

1、利用高纯气体污染器处置赔偿气大概燃气可以增加这种基线漂移

2、利用高纯气体产生器可以改进FID 的基线波动性

3、准确的检测器维护,包罗活期的洗濯,都可以增加这种漂移。


19低落柱子流失基线漂移


在利用新柱之前,依照以下办法老化可以使柱流失低落:

1、用高于实行操纵温度20℃大概用色谱柱的操纵温度(利用两者中较低者)来老化,永劫间高温老化绝对于短工夫低温老化有利于低落色谱柱流失

2、假如在载气当中含有大批的氧气大概水分大概气体管路漏气,在低温条件下,牢固液就容易被氧化,从而形成柱流失,带来基线漂移。

3、一旦牢固液被氧化,必需利用高纯载气老化数小时,才有大概使基线趋于程度,这种对牢固液的毁坏是无法补偿的。以是假如有氧气一连经过色谱柱,即使举行老化基线也无法降到程度。

4、因而,在实行历程中,应在气体管路当中利用高质量的氧气/水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严厉检漏。



20无峰


1.FID检测器火焰熄灭

2.进样器的气化水平太低,样品未能汽化

3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中

4.进样口漏气

5.色谱柱入口漏气或梗塞

6.进样针的题目,取不上样品


21一切组分峰小或变小


大概缘故原由和发起步伐:

1.进样针缺陷,利用新针

2.进样后漏液,判别漏液点

3.分流比过大

4.剖析物质分子量过大,进步进样口的温度

5.NPD被净化物(二氧化硅)掩盖 改换铷珠

6.NPD温渡过高(利用或情况温度),气体不纯 ,改换铷珠:制止低温利用

7.检测器与样品不婚配


22前延峰


1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,利用大容量柱子

2.进步OVEN,INJ温度

3.增大载气流速

4.掌握进样本领

5.上次样品在色谱柱中凝结,未能实时出尽

6.试样与牢固相载体有反响


23峰高、峰面积不反复


1.进样不反复,偏向大

2.其他峰型变革惹起的峰错位

3.基线的搅扰

4.仪器体系参数设定的改动,参数尺度化,标准化

5.色谱柱功能改动


24一连进样敏捷度反复性差


在一连进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,缘故原由如下:

1.进样技能差

2.载气走漏或流速不稳

3.检测器沾污

4.色谱柱,衬管被净化,洗濯衬管,用溶剂(优级纯甲醇)洗濯色谱柱:改换之(若有须要)

5.注射器有走漏

6.进样量凌驾检测器线性范畴构成检测器过载


25峰拖尾


1.衬管,色谱柱被净化大概衬管,色谱柱安置不妥,存在去世体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安置

2.进样器温渡过高

3.色谱柱柱头不屈 用金刚砂切割

4.牢固相的极性目标与样品不婚配,换婚配的柱子

5. 样品流畅道路中有冷井,消弭道路中的过高温度区

6.衬管或色谱柱中有聚集切割碎屑 洗濯改换衬管,切除柱头10cm

7. 进样工夫过长

8.分流比低,增大分流比(至多大于20/1)

9.进样量过高,减小进样体积或浓缩样品

持续为各人解说基线上下漂移、怎样进步分散度、怎样确认色谱柱能否老化完全等题目。




26分散度降落


1.色谱柱被净化

2.牢固相被毁坏(柱流失)

3. 进样失败,反省泄漏

4.反省温度的顺应性,反省衬管

5.样品浓渡过高,浓缩,增加进样量,用高分流比


27溶剂峰拉宽


1.色谱柱安置失败

2.进样渗漏

3.进样量高 进步汽化温度

4.分流比低 进步分流比

5.柱温低

6.分流进样时,初始OVEN过高 低落初始柱温,利用高沸点溶剂

7.吹扫工夫过长(不分流进样) 界说短工夫的吹扫步伐


28基线向下漂移


1.新安置的柱子,基线一连向漂移几分钟,持续老化

2.检测器未到达均衡,延伸检测器的均衡工夫

3.检测器或GC体系中其他局部有堆积物被烤出来,洗濯之


29基线向上漂移

1.色谱柱牢固相被毁坏

2.载气流速降落,调解载气压力



30乐音

1.毛细管柱拔出检测器太深,重新安置色谱柱

2.利用ECD,TCD气体泄漏引发基线乐音,反省,维修气路

3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不妥,高纯燃气,调解流速

4.进样口被净化 洗濯进样口,改换搁垫,改换衬管中的玻璃纤维

5.毛细管色谱柱被净化,切除首端10cm,用溶剂洗濯色谱柱,改换之

6.检测器产生妨碍


31进步分散度的几种办法

1.增长柱长可以增长分散度

2.增加进样量(固体样品加大溶剂量)

3.进步进样技能避免形成两次进样

4.低落载气流速

5.低落色谱柱温度

6.进步汽化室温度

7.增加体系的去世体积,好比色谱柱毗连要插到位,不分流进样要选择不分流布局汽化室

8.毛细管色谱柱要分流,选择符合的分流比

综上所述,要依据详细状况在实行中探索,好比低落载气流速、低落色谱柱温度又会使色谱峰变宽。


因而要看色谱峰型来改动条件。终极目标是到达分散好,出峰工夫快。


32确定色谱柱老化能否完全


FID检测器最合适用于检测色谱柱老化时的基线。在升温步伐的末了,基线将降低,然后基线降落渐渐安稳,此时可以以为色谱柱老化完成。


1、当色谱柱处于低温时,柱寿命急剧降落。

假如色谱柱老化时凌驾2小时另有少量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,识别柱流失泉源如:氧气渗透、隔垫漏气和仪器自己的残留物。


2、柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实行,不进样跑一次步伐升温,从50℃开端升温 10℃/min到色谱柱最高利用温度,并在最低温度坚持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟以后空缺比拟。


3、在空缺运转中发生了许多峰

色谱柱功能改动,这大概是由于载气中含有氧气,也大概是由于样品残留。


4、存在 GC-MS

低极性色谱柱的典范流失离子(比方 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大少数为环硅氧烷。


一样平常以为柱流失能惹起噪声和不波动的基线。


真正的柱流变态常有好像噪声状的正向漂移。看看基线能否向上较大漂移,空缺有无峰流出等。


33FID火熄灭/点不着火缘故原由


1.冷凝

由于FID熄灭历程中招致水的构成,以是检测器温度必需坚持高于100℃,以免冷凝。永劫间不开机时,需永劫间举行烘烤后再焚烧。


2.柱流速过高

若必需利用大内径柱,可关小载气流速充足永劫间以使FID焚烧。


3.喷嘴范例分歧适/梗塞

反省安置的喷嘴范例能否合适利用的色谱柱,反省喷嘴能否梗塞。


34气体钢瓶及其利用


气体钢瓶是储存紧缩气体的高压容器,其容积一样平常为40~60 L,最高事情压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上。


尺度高压气体钢瓶是按国度尺度制造而成,在钢瓶肩部应有下述标志:

制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶分量、气体容积、事情压力、水压实验压力、水压实验日期及下次送检日期等。


由于气体钢瓶压力很高,有的气体有毒或易燃易爆,为了确保宁静,制止种种钢瓶互相殽杂,应按划定在钢瓶表面涂上特定的颜色,写明瓶内气体的称号。


1.钢瓶利用留意事变

(1)钢瓶必需活期送有关部分查验,查验及格的才干充气。充一样平常气体的钢瓶3年内必需送检一次,充腐化性气体的钢瓶每两年送检一次。


(2)搬运钢瓶时,要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈,轻拿轻放,不行在地上转动、撞击、跌倒或剧烈振动,以防产生爆炸。安排和利用钢瓶时,必需用架子或铁丝牢固住。


(3)钢瓶应寄存在阴凉、枯燥、阔别热源的地方,透风精良,制止明火和阳光暴晒。钢瓶受热后,气体收缩,瓶内压力增大,易形成漏气,乃至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必需分室寄存。氢气钢瓶最好安排在大楼外的公用小间,以确保宁静。


(4)利用钢瓶,除二氧化碳、氨气外,一样平常要用减压阀。种种减压阀中,除氮气和氧气的减压阀可互相通用外,其他的只能用于划定的气体,以防爆炸。安置减压阀必需细心旋妥,通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。易产生聚合反响的气体(如乙炔、乙烯)必需划定贮存限期,制止久贮。


(5)可燃性气体,如氢气、乙炔等,钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹,即逆时针偏向拧紧;非燃性或助燃性气体,如氧气、氮气等,钢瓶的阀门是“正扣"(右旋)螺纹,即顺时针拧紧。


(6)绝不行将油、脂或其他易燃物、无机物沾在氧气钢瓶上,分外是阀门嘴及减压阀处,也不得用棉、麻等物堵漏,以防熄灭惹起变乱。


(7)要留意掩护好钢瓶阀门。开关阀门时,起首弄清偏向,再迟缓旋转,不然会使螺纹受损。开启阀门时,人应站在减压阀的另一侧,以防减压阀冲出被击伤,每次用后应完全封闭阀门。


(8)储存可燃性气体的钢瓶要有防回火安装。有的减压阀已有此安装;也可在气体导管中填装细铁蒺藜[tiě jí lí]避免回火;在导气管路中加接液封安装也可无效地起到掩护作用。


(9)不得将钢瓶内的气体所有用完,肯定要保存0.05MPa以上的剩余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2~0.3 MPa,氢气应保存2 MPa,以防重新充气时产生伤害。钢瓶要随用随关,勤反省。


(10)一旦产生阀门漏气,应立刻将钢瓶移至室外,以防在室内产生变乱。


2.氢气和乙炔气利用留意事变


(1)氢气。若从钢瓶中急剧地放出,即便没有火源存在,偶然亦会着火。氢气和氛围混淆物的爆炸范畴很宽,当含氢气4.0%~75.6%(体积比)时,遇火即会爆炸。因而,氢气要在通气精良的地方利用,或用排气筒只管即便地把室内气体排到室外。


(2)乙炔。极易燃,且熄灭温度很高,偶然还会产生剖析爆炸。乙炔与氛围混淆时的爆炸范畴为含乙炔2.5%~80.5%(体积比)。因而,要严禁烟火,避免漏气。


35GC防备性维护和改正操纵


只需色谱体系遭到高沸点物质的净化,分外是在进样口,就可以意料色谱功能会变差。


剖析职员该当举行仪器的曰常维护,包罗活期改换进样隔垫、洗濯和老化进样口内衬管等,须要时可将接于进样口一真个毛细管色谱柱截去0.5~1 m。


假如仍旧呈现色谱功能低落和鬼峰题目,大概必要洗濯进样口的金属外表。毛细管色谱柱是牢靠并易于利用的,但,为了包管精良的分散功能,必要留意下列特定操纵:

(1)毛细管柱和色谱炉壁之间的打仗可以影响色谱功能和色谱柱寿命

(2)该当警惕不使氧气进入到毛细管柱中

(3)只要在色谱炉冷却后才可改换进样隔垫

(4)再次加热色谱炉之前,该当先用载气冲洗色谱柱15min

(5)该当利用脱氧管撤除载气中的痕量氧气,脱氧管该当活期改换

(6)无论色谱炉能否在加热,都必要有载气流经色谱柱



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